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白酒色譜標(biāo)樣_
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白酒色譜標(biāo)樣

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白酒色譜標(biāo)樣


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一,、GB/T 10345-2022 白酒分析方法

適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于白酒中甲醇,、乙醛、乙酸乙酯,、乳酸乙酯,、己酸乙酯等主要風(fēng)味物質(zhì)及風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)的定量分析,涵蓋濃香型,、清香型,、醬香型等各類白酒產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)[4]。
核心檢測(cè)方法
采用氣相色譜法(GC)結(jié)合氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),,使用毛細(xì)管色譜柱分離目標(biāo)組分,,內(nèi)標(biāo)法定量,。色譜條件包括程序升溫(35℃初始,以3℃/min升至210℃),、載氣流速1mL/min(氮?dú)猓?,進(jìn)樣量1μL[4][8]。
檢出限與定量限
甲醇檢出限≤0.01g/L,,定量限0.03g/L,;酯類物質(zhì)(如己酸乙酯)檢出限≤0.5mg/L,定量限1.5mg/L,;醛類(乙醛)檢出限0.2mg/L,,定量限0.5mg/L[4][8]。
質(zhì)控樣品要求
需使用乙酸正戊酯或叔戊醇作為內(nèi)標(biāo)物,,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度≥99%,;樣品前處理須采用全玻璃蒸餾器進(jìn)行皂化回流,60%乙醇溶液作為基質(zhì)匹配液[4][8],。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品預(yù)處理:取1mL酒樣加入0.1mL內(nèi)標(biāo)溶液,,震蕩混勻
2. 色譜條件設(shè)置:FFAP毛細(xì)管柱(30m×0.32mm),檢測(cè)器溫度250℃
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:配制5個(gè)濃度梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
4. 數(shù)據(jù)采集:保留時(shí)間定性,,峰面積比定量[4][8]
特別說明
1. 需嚴(yán)格控制蒸餾溫度≤80℃,,防止高沸點(diǎn)組分損失
2. 每批次檢測(cè)須同步進(jìn)行空白試驗(yàn)和加標(biāo)回收率試驗(yàn)
3. 檢測(cè)結(jié)果需按酒精度折算為60%vol基準(zhǔn)值報(bào)告[4][8]

二、JJF 2022-2023 白酒分析氣相色譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

適用范圍
適用于白酒專用氣相色譜儀的計(jì)量性能校準(zhǔn),,包括柱箱溫控精度,、檢測(cè)器基線噪聲等關(guān)鍵指標(biāo)[1]。
核心校準(zhǔn)項(xiàng)目
1. 柱溫箱溫度穩(wěn)定性:±0.5℃/30min
2. FID檢測(cè)器基線噪聲≤0.1mV
3. 定量重復(fù)性RSD≤3%
4. 載氣流速示值誤差≤2%[1]
校準(zhǔn)周期
建議每年校準(zhǔn)一次,,設(shè)備維修或搬遷后需重新校準(zhǔn)[1]
[參考編號(hào)] [4] GB/T 10345-2022 白酒檢測(cè) [8] 白酒30組分氣相色譜檢測(cè)方案 [1] 白酒分析氣相色譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

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