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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
標(biāo)準(zhǔn)名稱 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) HJ 605-2011
適用范圍
適用于土壤和沉積物中37種揮發(fā)性有機(jī)物的定性定量分析，檢測(cè)對(duì)象包括苯系物、氯代烴等低沸點(diǎn)有機(jī)物。
核心檢測(cè)方法
頂空進(jìn)樣-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（HS-GC/MS），樣品經(jīng)頂空平衡后，揮發(fā)性組分通過氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行定性和定量。
檢出限與定量限
方法檢出限（MDL）范圍為0.04~0.89 μg/kg，定量限（LOQ）為檢出限的4倍，具體數(shù)值需通過實(shí)際樣品驗(yàn)證。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白樣、平行樣及基體加標(biāo)樣；加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%~130%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤25%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品制備：稱取2 g樣品于20 mL頂空瓶中，加入5 mL超純水密封；
2. 頂空平衡：90℃加熱30分鐘；
3. 氣相色譜條件：DB-5MS色譜柱，程序升溫；
4. 質(zhì)譜參數(shù)：全掃描模式（SCAN），質(zhì)量范圍35~300 amu。
特別說(shuō)明
1. 頂空瓶密封性直接影響檢測(cè)結(jié)果，需定期更換硅膠墊；
2. 含高濃度有機(jī)物的樣品需稀釋后測(cè)定；
3. 樣品保存時(shí)間不得超過7天（4℃避光）。

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