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土霉素

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土霉素介紹:

分子式:C22H24N2O9
分子量:460.43
儲存條件:2-8℃
外觀:淡黃色至黃褐色的,結(jié)晶粉末
用途:科研

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國家標準 食品安全國家標準 動物性食品中四環(huán)素類藥物殘留量的測定 高效液相色譜法
標準名稱及標準號 GB 31658.5-2021:動物性食品中四環(huán)素類藥物殘留量的測定 高效液相色譜法
適用范圍 適用于動物肌肉、內(nèi)臟、水產(chǎn)品及乳制品中土霉素、四環(huán)素、金霉素等四環(huán)素類藥物殘留量的定量檢測。
核心檢測方法 高效液相色譜法(HPLC)結(jié)合紫外檢測器,采用C18色譜柱,流動相為乙腈-0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液(pH 2.5)。
檢出限與定量限 土霉素檢出限為10 μg/kg,定量限為30 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 添加濃度為定量限、2倍定量限和10倍定量限的質(zhì)控樣品,回收率范圍應為70%-120%,相對標準偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品均質(zhì)后用0.1 mol/L EDTA-McIlvaine緩沖液提取;
2. 提取液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化;
3. 氮吹濃縮后復溶進樣,按色譜條件分析。
特別說明 實驗過程需避光操作,四環(huán)素類藥物易與金屬離子絡合,所有接觸樣品的器具需避免金屬材質(zhì)。
行業(yè)標準 牛奶和奶粉中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強力霉素殘留量的測定
標準名稱及標準號 GB/T 22990-2008:牛奶和奶粉中四環(huán)素類抗生素殘留量的測定 液相色譜-紫外檢測法
適用范圍 專用于液態(tài)奶、奶粉及其他乳制品中土霉素、四環(huán)素等殘留量的檢測。
核心檢測方法 液相色譜-紫外檢測法(LC-UV),色譜柱為C8柱,流動相為乙腈-0.01 mol/L草酸溶液(梯度洗脫)。
檢出限與定量限 土霉素在牛奶中的檢出限為5 μg/kg,定量限為15 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需加標平行樣,加標濃度為定量限,回收率應≥60%,RSD≤20%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 乳樣品經(jīng)EDTA緩沖液提取后離心;
2. 上清液用Oasis HLB柱凈化;
3. 洗脫液經(jīng)氮吹后定容,過膜上機檢測。
特別說明 奶粉樣品需先用溫水復溶,提取時需充分振蕩以避免脂肪干擾。
國家標準 動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測方法
標準名稱及標準號 GB/T 21317-2007:動物源性食品中四環(huán)素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍 涵蓋畜禽肉、水產(chǎn)品、蛋類及蜂蜜中土霉素、四環(huán)素等殘留的高靈敏度檢測。
核心檢測方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),采用多反應監(jiān)測(MRM)模式,離子源為電噴霧電離(ESI)。
檢出限與定量限 土霉素的檢出限為2 μg/kg,定量限為5 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批樣品需添加空白加標質(zhì)控樣,加標濃度為1倍和2倍定量限,回收率要求60%-130%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品用0.1 mol/L Na2EDTA-McIlvaine緩沖液提取;
2. 提取液經(jīng)MCX固相萃取柱凈化;
3. 洗脫液濃縮后用甲醇-水定容,LC-MS/MS分析。
特別說明 質(zhì)譜分析時需注意基質(zhì)效應,建議采用同位素內(nèi)標法校正。

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