甲醇中3種抗生素混標(biāo)(氯霉素,甲砜霉素,氟苯尼考)GB/T 20756-2006
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生活飲用水中4種陰離子分析質(zhì)控樣GB/T 5750.5-2023
MCS-12329 | 見產(chǎn)品詳情
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芹菜粉中4種金屬分析質(zhì)控樣GB 5009.268-2016
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固廢中8種重金屬分析質(zhì)控樣HJ 803-2016/GB/T 22105.1-2008 /HJ 491-2019
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鐵皮石斛中甘露糖分析質(zhì)控樣《中華人民共和國藥典 2020年版 第一部通則》
MCS-16680 | 18.6%
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畜禽(豬肉)中四環(huán)素、土霉素、金霉素、強(qiáng)力霉素分析質(zhì)控樣
MCS-80176 | 見產(chǎn)品詳情
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于測量儀器校準(zhǔn)、分析方法評價(jià)和質(zhì)量控制,以及食品、衛(wèi)生、環(huán)境和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域相應(yīng)成分含量測定與殘留檢測,也可用于量值溯源或作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,通過逐級稀釋配制成各種工作用標(biāo)準(zhǔn)溶液等。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用準(zhǔn)確定值的3種抗生素為原料,以色譜級甲醇為溶劑,采用重量法準(zhǔn)確配制而成。
二、溯源性及定值方法 ?
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以配制值作為標(biāo)準(zhǔn)值,采用液相色譜-二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)進(jìn)行量值比對。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備方法、測量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源性。
三、特性量值及不確定度
標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要由定值、均勻性及穩(wěn)定性不確定度分量合成。
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
依據(jù)JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,對分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣,對濃度進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性考察。結(jié)果表明,本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值自定值日期起,有效期為12個(gè)月,研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。
五、包裝、運(yùn)輸和貯存、使用及注意事項(xiàng)
1. 包裝:本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃安瓿瓶包裝,包裝規(guī)格1.2mL/支,移取或稀釋時(shí)請以移液管量取為準(zhǔn)。
2. 運(yùn)輸和貯存:常溫運(yùn)輸,運(yùn)輸時(shí)應(yīng)避免擠壓、碰撞;冷凍和避光條件下貯存。
3. 使用:啟封前于室溫(20±3℃)平衡,并充分搖勻。安瓿瓶一經(jīng)打開,應(yīng)立即使用,不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。
六、適用國標(biāo)
1. GB T 20756-2006 可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯.
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1. 樣品經(jīng)乙酸乙酯提取后,用正己烷脫脂凈化
2. 流動(dòng)相為乙腈-水體系梯度洗脫
3. 采用電噴霧離子源(ESI)負(fù)離子模式電離
4. 多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式進(jìn)行定量分析
定量限(LOQ):0.3 μg/kg(所有目標(biāo)物)
2. 加標(biāo)濃度應(yīng)覆蓋LOQ至最高殘留限量(MRL)范圍
3. 回收率范圍要求:70%-120%(各目標(biāo)物)
4. 每10個(gè)樣品應(yīng)插入1個(gè)質(zhì)控樣
2. 提取:乙酸乙酯震蕩提取后離心分層
3. 凈化:提取液經(jīng)正己烷液液分配脫脂
4. 濃縮:氮吹濃縮至近干,流動(dòng)相復(fù)溶
5. 儀器條件:色譜柱為C18柱(2.1×100mm,1.7μm),柱溫40℃
2. 實(shí)驗(yàn)過程需嚴(yán)格防止器皿交叉污染
3. 建議每針樣品分析后增加空白溶劑針清洗
4. 當(dāng)檢測值接近MRL時(shí)需進(jìn)行確證實(shí)驗(yàn)
5. 廢液需按危險(xiǎn)化學(xué)品規(guī)范處理
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