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0
80
1000μg/mL
1.2mL
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0
144
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1.2mL
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0
72
10μg/mL
1.2mL
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0
48
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GB 23200.120-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中甜菜安的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》
適用范圍
適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中甜菜安殘留量的檢測(cè),覆蓋樣品前處理、儀器分析和結(jié)果計(jì)算方法。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過(guò)乙腈提取、固相萃取(SPE)凈化,結(jié)合色譜分離和質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式定量分析。
檢出限與定量限
方法檢出限(LOD)為0.003 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,滿足食品中痕量殘留的檢測(cè)需求。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣品和平行樣。加標(biāo)濃度應(yīng)為L(zhǎng)OQ的1~10倍,回收率需控制在70%~120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)后使用乙腈振蕩提取;
2. 提取液經(jīng)C18或等效SPE柱凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶,過(guò)0.22 μm濾膜;
4. LC-MS/MS分析時(shí)流動(dòng)相為甲醇-5 mmol/L乙酸銨水溶液。
特別說(shuō)明
檢測(cè)過(guò)程中需注意基質(zhì)效應(yīng)的校正,建議采用同位素內(nèi)標(biāo)法或基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)環(huán)境應(yīng)避免有機(jī)溶劑交叉污染,儀器需定期校準(zhǔn)。

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