蜂蜜中氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素質(zhì)控樣品/GB/T 18932.19-2003_單標(biāo)_基質(zhì)類_標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)_萘析商城

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蜂蜜中氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素質(zhì)控樣品/GB/T 18932.19-2003

SHAM_234434

Chloramphenicol,florfenicol and methicillin quality control in honey

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50g

偉業(yè)計(jì)量

3組分

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一、基本信息：

基質(zhì)	蜂蜜
形態(tài)	液態(tài)
有效期	0000-00-00 00:00:00
存儲(chǔ)條件	冷藏（4±4）℃、密閉及避光條件下保存。使用前應(yīng)恒溫至（20±3）℃，并充分搖動(dòng)以保證均勻。本質(zhì)控樣品打開后應(yīng)盡快使用，使用中嚴(yán)格防止沾污。本質(zhì)控樣品從包裝瓶中取出后，不可再裝回原包裝中作為質(zhì)控樣品使用。最小取樣量為2g。
用途	本質(zhì)控樣品可適用于工作標(biāo)準(zhǔn)，用于日常分析和檢測；也可用于檢測方法評價(jià)和儀器校準(zhǔn)等實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。
別名
理化性質(zhì)
稀釋方法

二、樣品制備：

本質(zhì)控樣品采用面條為原料，經(jīng)加工后，混勻、滅菌分裝而成。

三、溯源性及定值方法：

本質(zhì)控樣品的標(biāo)準(zhǔn)值采用測量值，并用高效液相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行量值核驗(yàn)。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備、測量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。

四、特征量值及擴(kuò)展不確定度：

序號(hào)	組分	標(biāo)準(zhǔn)值	擴(kuò)展不確定度(k=2)	基體
1	氟苯尼考	0.461μg/kg	0.092μg/kg	蜂蜜
1	氯霉素	0.493μg/kg	0.099μg/kg	蜂蜜
1	甲砜霉素	0.528μg/kg	0.116μg/kg	蜂蜜

五、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察：

參照J(rèn)JF1343 國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范（等效ISO指南35），對分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣，采用高效液相色譜法對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和長期穩(wěn)定性跟蹤考察。結(jié)果表明：均勻性符合F檢驗(yàn)規(guī)則，穩(wěn)定性考察良好。

六、包裝、儲(chǔ)存及使用：

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃瓶包裝,規(guī)格50g攜帶或運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有防碎裂保護(hù)。

七、研制依據(jù)：

依據(jù)名稱	依據(jù)編號(hào)	依據(jù)實(shí)施日期	下載
GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法	GB/T 18932.19-2003

八、參考資料：

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商城編碼	產(chǎn)品名稱	標(biāo)準(zhǔn)值	規(guī)格	CAS號(hào)	有效期	庫存	標(biāo)準(zhǔn)價(jià)
萘析精選 MCS-50143	蜂蜜中氯霉素分析質(zhì)控樣GB/T 18932.19-2003	**	20g		2099-04-29	6	1000
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微標(biāo)標(biāo)物 MCS-50187	蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺質(zhì)控樣GB/T 18932.19-2003	見備注	20g			0	3000
微標(biāo)標(biāo)物 MCS-50201	蜂蜜中甲硝唑、氯霉素分析質(zhì)控樣GB/T 18932.19-2003/GB/T 20744-2006	（μg/kg）氯霉素 91.1 甲硝唑 89.5	20g			0	1400
NiceBiochem NB-SPE-HLB-3601	HLB親水親脂平衡固相萃取柱/SN/T 2624-2010/GB/T 21317-2007/GB/T 18932.19-2003 /GB 31659.2-2022 /GB/T 18932.24-2005 /GB 31656.11-2021（第二法）	60mg/3mL	50支/盒			0	1000

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

GB/T 18932.19-2003

蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中氯霉素殘留量的測定，定量限為0.3 μg/kg，檢出限為0.1 μg/kg。

核心檢測方法

樣品經(jīng)乙腈提取，分散固相萃取凈化后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）進(jìn)行檢測，內(nèi)標(biāo)法定量。

檢出限與定量限

檢出限（LOD）為0.1 μg/kg，定量限（LOQ）為0.3 μg/kg。

質(zhì)控樣品要求

質(zhì)控樣品基質(zhì)需與實(shí)際樣品一致，氯霉素添加濃度應(yīng)覆蓋定量限（0.3 μg/kg）至標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)，每批次檢測需包含空白樣品、加標(biāo)樣品和平行樣。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品前處理：蜂蜜樣品用純水溶解后，加入乙腈提取，離心后取上清液；
2. 凈化：使用C18或等效分散固相萃取劑凈化；
3. 儀器分析：LC-MS/MS檢測，色譜柱為C18柱，流動(dòng)相為甲醇-水梯度洗脫。

特別說明

實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制環(huán)境交叉污染，質(zhì)控樣品回收率應(yīng)在70%-120%范圍內(nèi)，色譜峰信噪比（S/N）需大于10。

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