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玉米赤霉酮

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國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.XXX-20XX 食品中玉米赤霉酮的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 5009.XXX-20XX《食品中玉米赤霉酮的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》
適用范圍 適用于谷物、乳制品、油脂等食品中玉米赤霉酮的定性和定量檢測,檢測濃度范圍為1.0 μg/kg~100.0 μg/kg。
核心檢測方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過同位素內(nèi)標(biāo)法進行定量分析,樣品經(jīng)乙腈提取后,經(jīng)分散固相萃取凈化處理。
檢出限與定量限 方法檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.5 μg/kg,滿足國內(nèi)外對玉米赤霉酮殘留的監(jiān)管要求。
質(zhì)控樣品要求 每批次檢測需包含空白樣品、加標(biāo)樣品(低、中、高濃度)及質(zhì)控樣,加標(biāo)回收率應(yīng)在70%~120%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品均質(zhì)后加入乙腈振蕩提取;
2. 提取液經(jīng)C18或PSA吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶,過0.22 μm濾膜;
4. LC-MS/MS分析,監(jiān)測離子對為m/z 317.1>131.1(定量離子)。
特別說明 玉米赤霉酮標(biāo)準(zhǔn)品需避光保存,實驗過程中需嚴(yán)格控制基質(zhì)效應(yīng);檢測結(jié)果需結(jié)合樣品來源及加工工藝進行綜合評估。

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