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奧澤沙星

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)	食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中奧澤沙星等10種喹諾酮類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GB 31658.5-2021）

適用范圍	適用于豬、牛、禽等動(dòng)物肌肉、肝臟、腎臟及牛奶中奧澤沙星等喹諾酮類(lèi)藥物殘留量的檢測(cè)，覆蓋定量限為1.0~50.0 μg/kg。

核心檢測(cè)方法	采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS），通過(guò)乙腈提取目標(biāo)物，經(jīng)HLB固相萃取柱凈化，C18色譜柱分離，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式定量分析。

檢出限與定量限	奧澤沙星檢出限（LOD）為0.3 μg/kg，定量限（LOQ）為1.0 μg/kg，滿足國(guó)際食品法典委員會(huì)（CAC）對(duì)獸藥殘留的限量要求。

質(zhì)控樣品要求	每批次檢測(cè)需包含空白樣品、基質(zhì)加標(biāo)樣品和平行樣；加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%~120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 樣品均質(zhì)后用乙腈-0.1%甲酸水溶液提取 2. 提取液經(jīng)HLB柱凈化 3. 氮吹濃縮后復(fù)溶進(jìn)樣 4. 色譜條件：流速0.3 mL/min，柱溫40℃ 5. 質(zhì)譜采用正離子模式，定量離子對(duì)為m/z 394→376/348。

特別說(shuō)明	檢測(cè)過(guò)程中需注意基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果的影響，建議采用同位素內(nèi)標(biāo)法校正；實(shí)驗(yàn)廢棄物應(yīng)按危險(xiǎn)化學(xué)品規(guī)范處置，符合HJ 565-2010要求。

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