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甲拌磷_298-02-2,甲拌磷
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甲拌磷

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甲拌磷

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中甲拌磷及其代謝物殘留量的定量檢測(cè),方法涵蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果判定。
核心檢測(cè)方法
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)。樣品經(jīng)乙腈提取后,采用分散固相萃取凈化,通過(guò)GC-MS分離和檢測(cè),外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
甲拌磷的檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.03 mg/kg。不同基質(zhì)可能略有差異,需通過(guò)方法驗(yàn)證確認(rèn)。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)水平為L(zhǎng)OQ、2×LOQ、10×LOQ)和實(shí)際樣品平行實(shí)驗(yàn)。回收率應(yīng)控制在70%-120%,RSD≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)后乙腈振蕩提取;
2. 提取液經(jīng)PSA、C18等吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后定容;
4. GC-MS分析(色譜柱:DB-5MS,程序升溫);
5. 特征離子定量(甲拌磷特征離子為75、121、260)。
特別說(shuō)明
1. 甲拌磷易光解,實(shí)驗(yàn)需避光操作;
2. 基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量影響顯著,建議采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線;
3. 代謝物(甲拌磷砜、甲拌磷亞砜)需同步檢測(cè)。

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