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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中磺胺類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍適用于豬、牛、羊、禽等動(dòng)物肌肉、脂肪、肝臟、腎臟及牛奶等基質(zhì)中16種磺胺類藥物殘留的定量測(cè)定。
核心檢測(cè)方法試樣經(jīng)乙腈提取,正己烷脫脂,MCX固相萃取柱凈化,采用C18色譜柱分離,以0.1%甲酸水和乙腈為流動(dòng)相梯度洗脫,串聯(lián)質(zhì)譜儀采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式檢測(cè)。
檢出限與定量限肌肉組織基質(zhì)中磺胺嘧啶的檢測(cè)限(LOD)為1.0 μg/kg,定量限(LOQ)為2.0 μg/kg;牛奶基質(zhì)中LOD為0.5 μg/kg,LOQ為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求每批樣品需同步進(jìn)行空白對(duì)照、添加標(biāo)準(zhǔn)品回收實(shí)驗(yàn),添加濃度應(yīng)包括LOQ、2LOQ、10LOQ三個(gè)濃度水平,回收率應(yīng)控制在70%-120%之間。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟① 樣品均質(zhì)后準(zhǔn)確稱取5.0 g ±0.05 g;② 提取溶劑乙腈用量需精確至15 mL;③ 固相萃取柱活化需依次用3 mL甲醇、3 mL水潤(rùn)洗;④ 質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置需保持錐孔電壓28 V,碰撞能量20 eV。
特別說明當(dāng)檢測(cè)結(jié)果接近最大殘留限量時(shí),需采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行復(fù)核。牛奶樣品需額外進(jìn)行蛋白沉淀處理,避免基質(zhì)效應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。

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