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磺胺嘧啶

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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀(磺胺類藥物殘留檢測)
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 29694-2013《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測定 高效液相色譜法》
適用范圍 適用于豬肉、豬肝、雞肉、雞肝等動(dòng)物源性食品中磺胺嘧啶等13種磺胺類藥物殘留量的高效液相色譜法檢測
核心檢測方法 乙腈提取后經(jīng)正己烷脫脂,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,用反相C18色譜柱分離,紫外檢測器檢測(波長270nm),外標(biāo)法定量
檢出限與定量限 磺胺嘧啶檢出限(LOD)為0.3 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg
質(zhì)控樣品要求 每批次需包含空白樣品、添加標(biāo)準(zhǔn)品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的質(zhì)控樣,回收率應(yīng)控制在70%-120%
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品均質(zhì)后采用乙腈-磷酸鹽緩沖液提取
2. 正己烷液液分配凈化
3. 氮吹濃縮至干后用流動(dòng)相復(fù)溶
4. 色譜條件:柱溫30℃,流動(dòng)相為0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脫
特別說明 需注意磺胺嘧啶在乙腈中溶解度較低,提取時(shí)需充分震蕩;色譜分析時(shí)應(yīng)避免色譜柱殘留,每針進(jìn)樣后需充分沖洗
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) SN/T 2586-2010《進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中13種磺胺類藥物殘留量的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》
適用范圍 適用于進(jìn)出口動(dòng)物源性食品(包括水產(chǎn)品、肉類、蛋類等)中磺胺嘧啶的痕量殘留檢測
核心檢測方法 乙腈提取后經(jīng)MCX固相萃取柱凈化,采用LC-MS/MS檢測,多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)定量,內(nèi)標(biāo)法校準(zhǔn)

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