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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 29694-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中14種磺胺類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜法
適用范圍
適用于豬、雞肌肉和肝臟組織中磺胺嘧啶(CAS:68-35-9)等14種磺胺類藥物的殘留量檢測(cè),定量限為10.0 μg/kg
核心檢測(cè)方法
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS):采用C18色譜柱分離,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行定性定量分析
檢出限與定量限
磺胺嘧啶的檢出限(LOD)為3.0 μg/kg,定量限(LOQ)為10.0 μg/kg,滿足歐盟2002/657/EC法規(guī)要求
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測(cè)需包含陰性樣品、加標(biāo)回收樣品(添加濃度為L(zhǎng)OQ、2×LOQ、10×LOQ),回收率范圍應(yīng)為70%-120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理:乙腈提取,正己烷脫脂,MCX固相萃取柱凈化
2. 儀器分析:流動(dòng)相流速0.3 mL/min,柱溫40℃
3. 質(zhì)譜條件:電噴霧離子源(ESI+),毛細(xì)管電壓3.5 kV,脫溶劑溫度350℃
特別說(shuō)明
磺胺類藥物易受基質(zhì)效應(yīng)影響,需采用同位素內(nèi)標(biāo)法校正;檢測(cè)過(guò)程中需嚴(yán)格控制乙腈純度(色譜純級(jí)別),避免干擾峰出現(xiàn)

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