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磺胺嘧啶

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磺胺嘧啶

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

牛奶和奶粉中八種磺胺類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

適用范圍

適用于牛奶、奶粉及類似乳制品中磺胺嘧啶等8種磺胺類藥物的殘留檢測(cè)，定量范圍0.5~100 μg/kg。

核心檢測(cè)方法

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），采用C18色譜柱分離，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）定量分析。

檢出限與定量限

磺胺嘧啶的檢出限（LOD）為0.2 μg/kg，定量限（LOQ）為0.5 μg/kg。

質(zhì)控樣品要求

每批次檢測(cè)需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品（低、中、高濃度）及陽(yáng)性對(duì)照，回收率應(yīng)在70%~120%范圍內(nèi)。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品經(jīng)乙腈提取后離心；
2. 上清液經(jīng)氮吹濃縮后復(fù)溶；
3. 固相萃取柱凈化；
4. LC-MS/MS分析，內(nèi)標(biāo)法定量。

特別說明

實(shí)驗(yàn)過程需嚴(yán)格控制基質(zhì)效應(yīng)，建議采用同位素內(nèi)標(biāo)（如磺胺嘧啶-D4）校正，流動(dòng)相中需添加甲酸銨增強(qiáng)離子化效率。

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