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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中16種磺胺類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GB 31658.17-2021
適用范圍 適用于豬肉、牛肉、禽肉、水產(chǎn)品、乳制品等動物源性食品中磺胺嘧啶及其他15種磺胺類藥物殘留的定量檢測
核心檢測方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)
采用乙腈提取,C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)進(jìn)行定性定量分析
檢出限與定量限 磺胺嘧啶檢出限(LOD)為1.0 μg/kg,定量限(LOQ)為5.0 μg/kg,滿足歐盟EU 37/2010的限量要求
質(zhì)控樣品要求 每批次需包含:
1. 空白基質(zhì)樣品
2. 加標(biāo)回收樣品(低、中、高3個濃度)
3. 質(zhì)控盲樣(允許偏差±20%)
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品提取:乙腈振蕩萃取
2. 凈化處理:MCX固相萃取柱凈化
3. 色譜條件:0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫
4. 質(zhì)譜參數(shù):正離子模式,母離子m/z 251.1→155.9/108.0
特別說明 1. 不同基質(zhì)需進(jìn)行特異性驗證
2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液需避光保存于-18℃
3. 檢測結(jié)果需扣除試劑空白值
4. 色譜柱需定期用高比例有機(jī)相沖洗維護(hù)

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