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巴氯芬

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中巴氯芬殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍 適用于豬、牛、羊肌肉組織中巴氯芬殘留量的定性及定量檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法，通過(guò)同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。色譜條件為C18色譜柱，流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫。
檢出限與定量限 檢出限（LOD）為0.5 μg/kg，定量限（LOQ）為1.0 μg/kg，滿足痕量殘留檢測(cè)需求。
質(zhì)控樣品要求 需同時(shí)制備空白樣品、加標(biāo)樣品（低、中、高濃度）及實(shí)際樣品平行樣。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%-120%，RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理：均質(zhì)后用乙腈提取，經(jīng)分散固相萃取（QuEChERS）凈化；
2. 儀器分析：質(zhì)譜采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式，定量離子對(duì)為367.1→226.1（巴氯芬）和373.1→232.1（內(nèi)標(biāo)）。
特別說(shuō)明 1. 標(biāo)準(zhǔn)品純度需≥98%，內(nèi)標(biāo)建議使用氘代巴氯芬；
2. 不同動(dòng)物基質(zhì)需單獨(dú)驗(yàn)證基質(zhì)效應(yīng)；
3. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程需符合GB/T 27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范。
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