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毒死蜱

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毒死蜱

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
適用于植物源性食品（如蔬菜、水果、谷物等）中毒死蜱等208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的定性及定量檢測。方法適用于實驗室常規(guī)檢測及仲裁分析。
核心檢測方法
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS/MS）。樣品經(jīng)乙腈提取，QuEChERS方法凈化，采用多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）進(jìn)行定性定量分析。
檢出限與定量限
毒死蜱的檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.03 mg/kg。不同基質(zhì)可能因干擾物影響需重新驗證。
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需包含空白對照、基質(zhì)加標(biāo)樣品（加標(biāo)濃度為LOQ水平）；
2. 加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤20%；
3. 校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)需≥0.995。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品粉碎后稱取10 g，加入20 mL乙腈振蕩提取；
2. 加入凈化劑（PSA、C18等）離心去除雜質(zhì)；
3. 取上清液氮吹濃縮，用丙酮-正己烷復(fù)溶；
4. GC-MS/MS進(jìn)樣，監(jiān)測離子對為197.8→141.9（定量離子）和197.8→97.0（定性離子）。
特別說明
1. 毒死蜱易受基質(zhì)效應(yīng)干擾，需采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正；
2. 實驗過程中需避免使用含磷試劑，防止交叉污染；
3. 若樣品脂肪含量高，需增加冷凍離心步驟以提高凈化效果。

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