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毒死蜱

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國家標(biāo)準(zhǔn)1： 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號GB 23200.113-2018
適用范圍適用于植物源性食品（如蔬菜、水果、谷物等）中毒死蜱及其他農(nóng)藥殘留的定性與定量分析。
核心檢測方法氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），采用選擇離子監(jiān)測（SIM）模式，通過保留時間和特征離子豐度比定性，外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限毒死蜱的檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.05 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求每批次樣品需包含空白對照、加標(biāo)回收樣品（加標(biāo)濃度LOQ水平）和陽性對照，加標(biāo)回收率應(yīng)在70%-120%范圍內(nèi)。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟包括樣品勻漿、乙腈提取、QuEChERS法凈化、氮吹濃縮、GC-MS上機(jī)分析。
特別說明需注意基質(zhì)效應(yīng)影響，必要時采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正；儀器參數(shù)需定期校準(zhǔn)以確保靈敏度。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1： 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號NY/T 761-2008
適用范圍適用于蔬菜、水果中有機(jī)磷類農(nóng)藥（包括毒死蜱）的多殘留分析。
核心檢測方法氣相色譜法（GC-FPD或GC-ECD），通過保留時間定性，外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限毒死蜱的檢出限為0.01 mg/kg，定量限為0.05 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求每批樣品需做空白實(shí)驗(yàn)和加標(biāo)回收（加標(biāo)水平為0.05-0.5 mg/kg），回收率應(yīng)≥70%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟丙酮提取、二氯甲烷液液分配凈化、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、氣相色譜分析。
特別說明需注意不同檢測器（FPD/ECD）的選擇對靈敏度的影響，且需定期更換色譜柱以保持分離效果。
國家標(biāo)準(zhǔn)2： 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號GB 2763-2021
適用范圍規(guī)定食品中毒死蜱的最大殘留限量（MRLs），適用于農(nóng)產(chǎn)品及加工品的合規(guī)性判定。
核心檢測方法引用GB 23200.113等檢測標(biāo)準(zhǔn)，未規(guī)定具體檢測方法。
檢出限與定量限按引用檢測方法執(zhí)行。
質(zhì)控樣品要求需符合檢測方法中規(guī)定的質(zhì)控流程。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟依據(jù)具體檢測方法執(zhí)行。
特別說明明確毒死蜱在不同食品中的MRLs（如谷物0.1 mg/kg、葉菜類0.5 mg/kg），超標(biāo)樣品需復(fù)測確認(rèn)。

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