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氯氟氰菊酯

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法()
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB 23200.113-2018《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
適用范圍適用于植物源性食品中氯氟氰菊酯等208種農(nóng)藥殘留量的定性鑒別和定量測(cè)定,包括蔬菜、水果、谷物等樣品基質(zhì)。
核心檢測(cè)方法氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS/MS)。樣品經(jīng)乙腈提取后,采用分散固相萃取(QuEChERS)凈化,通過(guò)氣相色譜分離,質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式檢測(cè)。
檢出限與定量限氯氟氰菊酯的檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求1. 每批次樣品需包含空白樣、加標(biāo)樣(加標(biāo)濃度≥LOQ);
2. 加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%,RSD≤20%;
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)(r)≥0.99。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟1. 樣品粉碎后加入乙腈均質(zhì)提取;
2. 提取液經(jīng)PSA、C18等吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后定容,GC-MS/MS進(jìn)樣分析;
4. 通過(guò)保留時(shí)間和特征離子對(duì)定性,外標(biāo)法定量。
特別說(shuō)明1. 注意基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果的影響,建議采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線;
2. 氯氟氰菊酯存在異構(gòu)體,需確保色譜峰分離度≥1.0;
3. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需避免塑料器皿污染。

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