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氨芐青霉素

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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號	GB 31658.6-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中氨芐青霉素殘留量的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍	適用于豬、牛、羊、禽等動物肌肉、肝臟、腎臟及牛奶中氨芐青霉素殘留量的檢測，定量限為2.0 μg/kg。
核心檢測方法	采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS），通過乙腈提取樣品中殘留物，經(jīng)固相萃取柱凈化后上機檢測。
檢出限與定量限	檢出限（LOD）為0.5 μg/kg，定量限（LOQ）為2.0 μg/kg，適用于痕量殘留分析。
質(zhì)控樣品要求	需同時檢測空白樣品、陰性樣品加標(biāo)回收實驗，加標(biāo)濃度應(yīng)覆蓋定量限至最高殘留限量的范圍，回收率需滿足70%-120%。
關(guān)鍵實驗步驟	1. 樣品均質(zhì)后加入乙腈振蕩提取； 2. 提取液經(jīng)C18固相萃取柱凈化； 3. 氮吹濃縮后復(fù)溶進樣； 4. 色譜柱選用C18柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），流動相為0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫。
特別說明	注意避免β-內(nèi)酰胺酶干擾，實驗過程需避光操作，質(zhì)譜參數(shù)需定期校準(zhǔn)，確保離子對（m/z 350→106和m/z 350→160）的響應(yīng)穩(wěn)定性。

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T 1986-2019解讀

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號	SN/T 1986-2019 出口動物源食品中氨芐青霉素殘留量的檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
適用范圍	適用于出口牛肉、雞肉、蝦肉等動物源性食品中氨芐青霉素殘留的定量檢測，定量限為1.0 μg/kg。
核心檢測方法	使用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)法（氨芐青霉素-D5），通過基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線進行定量分析。
質(zhì)控樣品要求	每批次樣品需設(shè)置3個平行加標(biāo)實驗，內(nèi)標(biāo)回收率應(yīng)控制在85%-115%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
特別說明	需注意不同基質(zhì)（如高脂肪樣品）對回收率的影響，建議采用冷凍離心去除脂肪干擾，實驗溫度需控制在4℃以下。

藥品標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典》2020年版二部

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號	《中華人民共和國藥典》2020年版二部氨芐西林（氨芐青霉素）質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)
核心檢測方法	采用高效液相色譜法（HPLC）測定含量，微生物檢定法測定效價，酸堿度檢測需符合pH 3.5-6.0。
特別說明	需嚴(yán)格監(jiān)測高分子雜質(zhì)（如聚合物）含量，色譜條件為十八烷基硅烷鍵合硅膠柱，流動相為磷酸鹽緩沖液-乙腈（85:15）。

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