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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《植物性食品中磷胺和安妥的測(cè)定》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 5009.109-2003《植物性食品中磷胺和安妥的測(cè)定》
適用范圍 適用于植物性食品(如谷物、蔬菜、水果等)中安妥殘留量的檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 采用氣相色譜法(GC),使用氮磷檢測(cè)器(NPD)進(jìn)行定量分析。
檢出限與定量限 檢出限為0.01 mg/kg,定量限為0.03 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 需添加空白樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收率應(yīng)控制在70%-120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)乙腈提取;
2. 固相萃取柱凈化;
3. 氮吹濃縮后上機(jī)檢測(cè)。
特別說明 實(shí)驗(yàn)過程中需避免使用含硫試劑,防止干擾檢測(cè)結(jié)果;安妥標(biāo)準(zhǔn)溶液需避光保存。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.113-2018《植物源性食品中208種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
適用范圍 適用于植物源性食品中安妥等多農(nóng)藥殘留的快速篩查與定量分析。
核心檢測(cè)方法 采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS),通過選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式提高靈敏度。
檢出限與定量限 安妥的檢出限為0.005 mg/kg,定量限為0.015 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白對(duì)照、基質(zhì)加標(biāo)樣品,加標(biāo)回收率應(yīng)≥60%,RSD≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)QuEChERS方法提取;
2. 分散固相萃取凈化;
3. GC-MS分析,保留時(shí)間與特征離子雙重定性。
特別說明 需注意安妥的質(zhì)譜碎片離子(m/z 154、107)與其他農(nóng)藥的區(qū)分;方法適用于高通量檢測(cè)。

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