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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中安妥殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于谷物、蔬菜、水果等植物源性食品中安妥殘留量的定性及定量檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 采用乙腈提取,分散固相萃取凈化(QuEChERS法),結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量。
檢出限與定量限 方法檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.03 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 需添加空白基質(zhì)加標(biāo)樣品,加標(biāo)回收率應(yīng)在70%-120%之間,平行測(cè)定次數(shù)≥3次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品均質(zhì)后加入乙腈提取;
2. 離心后取上清液,經(jīng)PSA、C18吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶,LC-MS/MS進(jìn)樣分析;
4. 通過(guò)保留時(shí)間和特征離子對(duì)定性,內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量。
特別說(shuō)明 基質(zhì)效應(yīng)需通過(guò)空白基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校正;安妥易光解,實(shí)驗(yàn)過(guò)程需避光操作;標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) 出口食品中安妥殘留量的檢測(cè)方法 氣相色譜-質(zhì)譜法(SN/T 4657-2016
適用范圍 適用于肉類(lèi)、水產(chǎn)品等動(dòng)物源性食品中安妥殘留量的檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 采用乙酸乙酯超聲提取,硅膠柱凈化,氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)檢測(cè),外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限 方法檢出限(LOD)為0.02 mg/kg,定量限(LOQ)為0.05 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 需進(jìn)行空白樣品、加標(biāo)回收和平行樣測(cè)試,回收率范圍60%-110%,RSD≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)乙酸乙酯超聲提取;
2. 提取液濃縮后經(jīng)硅膠柱凈化;
3. 氮吹至近干后定容,GC-MS進(jìn)樣分析;
4. 選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM)定量。
特別說(shuō)明 需驗(yàn)證凈化柱批次穩(wěn)定性;安妥在高溫下易分解,氣相色譜進(jìn)樣口溫度不宜超過(guò)250℃。

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