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乙硫磷

LCPD103013-AC

Ethion

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563-12-2

1mL

CATO

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中乙硫磷殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)	GB 23200.113-2018 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中乙硫磷殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》
適用范圍	適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中乙硫磷殘留量的測(cè)定。
核心檢測(cè)方法	采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS），通過樣品提取、凈化、濃縮后上機(jī)分析，以保留時(shí)間和特征離子豐度比定性，外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限	檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.02 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求	需添加空白基質(zhì)加標(biāo)樣品，加標(biāo)濃度為L(zhǎng)OQ~10倍LOQ，回收率應(yīng)控制在70%~120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 樣品均質(zhì)后用乙腈提取； 2. 經(jīng)QuEChERS或固相萃取柱凈化； 3. 氮吹濃縮后定容； 4. GC-MS分析，條件為DB-5MS色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），進(jìn)樣口溫度250℃，分流比10:1。
特別說明	乙硫磷易受基質(zhì)干擾，需采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線；檢測(cè)時(shí)需注意儀器污染，定期清洗離子源和更換襯管。

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：水果和蔬菜中乙硫磷殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)	GB/T 20769-2008 《水果和蔬菜中乙硫磷殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍	適用于水果、蔬菜中乙硫磷殘留量的定量測(cè)定。
核心檢測(cè)方法	采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），樣品經(jīng)乙腈提取，分散固相萃取凈化，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式檢測(cè)。
檢出限與定量限	檢出限（LOD）為0.005 mg/kg，定量限（LOQ）為0.01 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求	每批次樣品需加標(biāo)平行樣，加標(biāo)回收率應(yīng)在60%~130%，RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 樣品加入乙腈振蕩提取； 2. 加入PSA和C18吸附劑凈化； 3. 離心后取上清液過膜； 4. LC-MS/MS分析，流動(dòng)相為0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫。
特別說明	乙硫磷在酸性條件下易分解，提取時(shí)需控制pH值；儀器需定期校準(zhǔn)質(zhì)量軸和分辨率。

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