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毒死蜱_2921-88-2,毒死蜱
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毒死蜱

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.113-2018
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)　植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定　液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
適用于植物源性食品（包括蔬菜、水果、谷物等）中毒死蜱及其他207種農(nóng)藥殘留的定量檢測(cè)，覆蓋毒死蜱的檢測(cè)限低至0.01 mg/kg。
核心檢測(cè)方法
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）：采用乙腈提取，分散固相萃取（QuEChERS）凈化，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式定量，內(nèi)標(biāo)法定量分析毒死蜱殘留。
檢出限與定量限
毒死蜱檢出限（LOD）：0.005 mg/kg；
定量限（LOQ）：0.01 mg/kg（適用于大部分植物基質(zhì)）。
質(zhì)控樣品要求
空白基質(zhì)加標(biāo)樣品：需包含陰性樣品和添加毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01-0.1 mg/kg）的平行樣品；
每批次檢測(cè)需包含至少10%的加標(biāo)回收率測(cè)試，回收率范圍70%-120%；
內(nèi)標(biāo)物（如氘代毒死蜱）回收率偏差需≤±20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品粉碎后稱取10 g，乙腈振蕩提取；
2. 加入QuEChERS鹽包（硫酸鎂、醋酸鈉）離心分層；
3. 取上清液經(jīng)PSA、C18吸附劑凈化；
4. 氮吹濃縮復(fù)溶后進(jìn)樣LC-MS/MS分析，色譜柱為C18柱（2.1×100 mm, 1.8 μm）；
5. 定性定量離子對(duì)：毒死蜱（m/z 350→198, 350→97）。
特別說(shuō)明
1. 基質(zhì)效應(yīng)需通過空白基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正；
2. 若樣品色素干擾嚴(yán)重，需增加石墨化碳黑（GCB）凈化步驟；
3. 毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液需避光保存于-20℃，避免降解；
4. 方法驗(yàn)證需符合GB 23200.113-2018附錄A中精密度和準(zhǔn)確度要求。

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