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灰黃霉素

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國家標準：食品安全國家標準植物源性食品中灰黃霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

標準名稱及標準號	GB 23200.121-2021
適用范圍	適用于植物源性食品（如谷物、蔬菜、水果等）中灰黃霉素殘留量的定量檢測。
核心檢測方法	樣品經(jīng)乙腈提取后，通過固相萃取柱凈化，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）進行檢測，外標法定量。
檢出限與定量限	檢出限（LOD）為0.005 mg/kg，定量限（LOQ）為0.01 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求	每批次檢測需包含空白樣品、加標回收樣品（低、中、高濃度），回收率范圍應(yīng)為70%-120%。
關(guān)鍵實驗步驟	1. 樣品均質(zhì)后乙腈提取； 2. 提取液經(jīng)C18固相萃取柱凈化； 3. 氮吹濃縮后復(fù)溶進樣； 4. LC-MS/MS分析，監(jiān)測離子對為353.1/165.1（定量）和353.1/137.1（定性）。
特別說明	本方法適用于復(fù)雜基質(zhì)，需注意基質(zhì)效應(yīng)對定量結(jié)果的影響，必要時使用基質(zhì)匹配標準曲線。

行業(yè)標準：GB/T 20743-2021 動物源性食品中獸藥殘留量檢測方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

標準名稱及標準號	GB/T 20743-2021
適用范圍	適用于動物源性食品（如肌肉、肝臟、蜂蜜等）中灰黃霉素及其他獸藥殘留的檢測。
核心檢測方法	采用酸化乙腈提取目標物，經(jīng)分散固相萃取凈化后，LC-MS/MS檢測，同位素內(nèi)標法或外標法定量。
檢出限與定量限	灰黃霉素的LOQ為0.01 mg/kg（以肌肉組織為例）。
質(zhì)控樣品要求	每20個樣品需設(shè)置1個空白對照和1個加標平行樣，平行樣相對偏差應(yīng)≤20%。
關(guān)鍵實驗步驟	1. 樣品經(jīng)酸化乙腈振蕩提取； 2. 提取液用PSA和C18吸附劑凈化； 3. 上清液氮吹后復(fù)溶，LC-MS/MS分析。
特別說明	動物源性基質(zhì)干擾較強，建議使用同位素內(nèi)標（如灰黃霉素-D4）校正回收率。

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