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灰黃霉素_126-07-8
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灰黃霉素

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灰黃霉素介紹:


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灰黃霉素

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一、標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.116-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中90種有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
二、適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品(如谷物、蔬菜、水果等)中灰黃霉素及其他有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的定性和定量檢測(cè)。檢測(cè)基質(zhì)包括樣品提取液經(jīng)凈化后的最終溶液。
三、核心檢測(cè)方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)。樣品經(jīng)乙腈提取后,通過(guò)分散固相萃取(QuEChERS)凈化,使用DB-5MS色譜柱分離,質(zhì)譜選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式進(jìn)行檢測(cè)。
四、檢出限與定量限
灰黃霉素的檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.03 mg/kg。不同基質(zhì)可能略有差異,需通過(guò)方法驗(yàn)證確認(rèn)。
五、質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣品和平行樣;
2. 加標(biāo)濃度應(yīng)為L(zhǎng)OQ的1-10倍,回收率范圍需滿(mǎn)足80%-120%;
3. 質(zhì)控樣與待測(cè)樣品需同步處理和分析。
六、關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品粉碎后稱(chēng)取10 g,加入20 mL乙腈均質(zhì)提取;
2. 加入凈化劑(如PSA、C18)離心,取上清液過(guò)膜;
3. 氣相色譜條件:進(jìn)樣口溫度250°C,分流比10:1,程序升溫;
4. 質(zhì)譜條件:電子轟擊源(EI),監(jiān)測(cè)離子對(duì)(m/z 352>227, 352>185)。
七、特別說(shuō)明
1. 灰黃霉素易受基質(zhì)效應(yīng)影響,需采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正;
2. 若樣品中干擾物較多,可增加石墨化碳黑(GCB)凈化步驟;
3. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制氮吹溫度和溶劑揮干程度,避免目標(biāo)物損失。

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