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灰黃霉素_126-07-8
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灰黃霉素

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灰黃霉素介紹:


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灰黃霉素

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 23200.121-2021
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中灰黃霉素殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
適用于谷物、蔬菜、水果、茶葉等植物源性食品中灰黃霉素殘留量的定量檢測,覆蓋基質(zhì)類型包括固體、半固體及液態(tài)樣品。
核心檢測方法
采用乙腈超聲輔助提取,經(jīng)C18固相萃取柱凈化后,通過液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS)進(jìn)行檢測,以多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物定量分析。
檢出限與定量限
方法檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,滿足歐盟No 37/2010法規(guī)規(guī)定的最大殘留限量(MRL)0.1 mg/kg的檢測要求。
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測需包含空白基質(zhì)加標(biāo)樣品(添加濃度0.01-0.1 mg/kg)和質(zhì)控盲樣,加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品粉碎后過40目篩
2. 加入同位素內(nèi)標(biāo)進(jìn)行乙腈提取
3. 提取液經(jīng)45℃氮吹濃縮至近干
4. 復(fù)溶后過0.22 μm有機(jī)相濾膜
5. 采用ESI正離子模式進(jìn)行質(zhì)譜掃描
特別說明
需注意基質(zhì)效應(yīng)對定量結(jié)果的影響,實(shí)驗(yàn)過程中必須使用同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校正。儀器調(diào)諧時(shí)需確保灰黃霉素特征離子對(m/z 353.1→165.1和m/z 353.1→227.1)的響應(yīng)比達(dá)到1:0.8-1.2。

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