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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
標(biāo)準(zhǔn)名稱:食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中多農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)號:GB 23200.113-2018
適用范圍
適用于植物源性食品中多種農(nóng)藥殘留的檢測,包括蔬菜、水果、谷物等樣品。規(guī)定了采用固相分散凈化(如PSA、GCB等吸附劑)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的檢測流程。
核心檢測方法
基于QuEChERS前處理技術(shù):樣品經(jīng)乙腈提取后,通過以無水硫酸鎂(MgSO4)脫水,PSA去除有機酸和糖類,GCB去除色素及脂類,最終采用氣相色譜-質(zhì)譜法進行定性與定量分析。
檢出限與定量限
檢出限:0.01-0.05 mg/kg(依具體農(nóng)藥種類)
定量限:0.02-0.10 mg/kg,需通過方法驗證確認(rèn)基質(zhì)中實際回收率及干擾情況。
質(zhì)控樣品要求
1. 空白樣品需無目標(biāo)物干擾;2. 加標(biāo)回收率應(yīng)在70%-120%范圍內(nèi);3. 每批次樣品需包含平行樣和基體加標(biāo)樣;4. 使用標(biāo)準(zhǔn)品進行儀器校正。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品粉碎與均質(zhì);2. 乙腈提取(含1%醋酸);3. 加入MgSO4/PSA/GCB凈化小柱,渦旋離心;4. 取上清液氮吹濃縮;5. 氣相色譜-質(zhì)譜進樣分析。
特別說明
1. 不同基質(zhì)可能影響凈化效果,需調(diào)整吸附劑比例;2. GCB對平面結(jié)構(gòu)農(nóng)藥(如百菌清)可能產(chǎn)生吸附,需謹(jǐn)慎使用;3. 離心后需充分靜置以避免固體殘留物影響儀器穩(wěn)定性。

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