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煙酰胺

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)1:GB 5009.297-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中煙酰胺的測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB 5009.297-2021
適用范圍適用于食品中煙酰胺的定量檢測(cè),包括乳制品、飲料、保健食品等。
核心檢測(cè)方法高效液相色譜法(HPLC),通過(guò)紫外檢測(cè)器在波長(zhǎng)261 nm處檢測(cè)。
檢出限與定量限檢出限為0.5 mg/kg,定量限為1.5 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求需使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),平行樣數(shù)量不少于2個(gè),回收率應(yīng)在80%-120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟樣品需經(jīng)甲醇-水溶液提取,離心后過(guò)濾,進(jìn)樣分析時(shí)需調(diào)整流動(dòng)相比例(甲醇:磷酸鹽緩沖液=15:85)。
特別說(shuō)明需避免光照和高溫環(huán)境,煙酰胺易降解;校準(zhǔn)曲線需覆蓋實(shí)際樣品濃度范圍。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)2: 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 煙酸和煙酰胺
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB 14758-2010
適用范圍規(guī)范食品添加劑中煙酸及煙酰胺的質(zhì)量要求與檢測(cè)方法。
核心檢測(cè)方法紫外分光光度法測(cè)定含量,輔以酸堿滴定法檢測(cè)游離酸或堿。
檢出限與定量限紫外法檢出限為0.1%,定量限為0.3%。
質(zhì)控樣品要求實(shí)驗(yàn)室需定期使用煙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證儀器性能,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤2%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟樣品需溶解于鹽酸溶液(0.1 mol/L),在261 nm處測(cè)定吸光度值,按標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量。
特別說(shuō)明若檢測(cè)結(jié)果接近限量值,需采用仲裁法(HPLC)復(fù)驗(yàn);需控制環(huán)境濕度以避免吸濕。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1:YY/T 1678-2019 醫(yī)用煙酰胺原料藥質(zhì)量要求
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)YY/T 1678-2019
適用范圍針對(duì)藥用級(jí)煙酰胺原料的純度、雜質(zhì)及微生物限度檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法紅外光譜法(IR)結(jié)合液相色譜法(LC)進(jìn)行定性定量分析。
檢出限與定量限雜質(zhì)檢測(cè)限為0.05%,定量限為0.15%。
質(zhì)控樣品要求需對(duì)每批次原料進(jìn)行微生物限度檢查,細(xì)菌總數(shù)≤1000 CFU/g。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟液相色譜條件:C18色譜柱,流速1.0 mL/min,柱溫30℃,檢測(cè)波長(zhǎng)262 nm。
特別說(shuō)明需重點(diǎn)控制煙酸、吡啶等特定雜質(zhì),并記錄原料來(lái)源及生產(chǎn)工藝信息。

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