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煙酰胺

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):GB 5009.197-2003《食品中煙酰胺的測(cè)定》
標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 5009.197-2003《食品中煙酰胺的測(cè)定》
適用范圍 適用于食品(如乳制品、谷物、保健食品)中煙酰胺的定量檢測(cè),覆蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果計(jì)算。
核心檢測(cè)方法 高效液相色譜法(HPLC):采用C18色譜柱,流動(dòng)相為甲醇-磷酸鹽緩沖液(pH 3.0),檢測(cè)波長(zhǎng)261 nm。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.05 mg/kg,定量限(LOQ)為0.2 mg/kg;需通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證線性范圍(0.2-50 mg/L)。
質(zhì)控樣品要求 每批次需加標(biāo)空白樣品,回收率應(yīng)控制在85%-115%;平行樣相對(duì)偏差≤10%,標(biāo)準(zhǔn)溶液須現(xiàn)配現(xiàn)用。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)熱水提取后離心;
2. 過(guò)0.45 μm濾膜;
3. 進(jìn)樣量10 μL,流速1.0 mL/min;
4. 外標(biāo)法定量。
特別說(shuō)明 避免光照及高溫環(huán)境操作;復(fù)雜基質(zhì)需增加固相萃取凈化步驟;色譜柱定期沖洗以防殘留。

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