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WCX弱陽離子交換固相萃取柱

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1. 標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
標(biāo)準(zhǔn)名稱 水質(zhì) 有機磷農(nóng)藥和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測定 固相萃取-高效液相色譜法
標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 32465-2015
2. 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、飲用水中15種有機磷農(nóng)藥和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測。WCX弱陽離子交換固相萃取柱用于樣品前處理,通過離子交換機制吸附目標(biāo)物。
3. 核心檢測方法
樣品經(jīng)WCX柱富集凈化后,采用高效液相色譜(HPLC)進行分離,紫外檢測器或熒光檢測器定量分析。WCX柱需依次用甲醇、水活化,調(diào)節(jié)樣品pH至目標(biāo)物離子化狀態(tài)后上樣,甲醇-氨水混合液洗脫。
4. 檢出限與定量限
不同目標(biāo)物的檢出限(LOD)為0.02~0.1 μg/L,定量限(LOQ)為0.05~0.3 μg/L,具體取決于化合物結(jié)構(gòu)和儀器靈敏度。
5. 質(zhì)控樣品要求
每批次需分析空白樣品、加標(biāo)樣品和平行樣。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%~120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
6. 關(guān)鍵實驗步驟
① 樣品調(diào)節(jié)pH至3.5~5.0;② 固相萃取柱依次用5 mL甲醇、5 mL水活化;③ 以≤5 mL/min流速上樣;④ 用5 mL水淋洗;⑤ 5 mL甲醇-氨水(95:5)洗脫;⑥ 洗脫液氮吹濃縮后定容。
7. 特別說明
WCX柱對氨基甲酸酯類化合物具有高選擇性吸附能力,但需嚴(yán)格控制活化與洗脫條件。若樣品濁度過高,需提前過濾或離心處理,避免堵塞萃取柱。

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