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WCX弱陽離子交換固相萃取柱

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國家標準:《食品安全國家標準 動物性食品中β-受體激動劑殘留量的測定》
標準名稱及標準號 GB 31658.17-2021
適用范圍 適用于動物性食品(肌肉、肝臟、腎臟等)中β-受體激動劑殘留量的檢測,如克倫特羅、萊克多巴胺等。
核心檢測方法 樣品經(jīng)酶解后,使用WCX弱陽離子交換固相萃取柱凈化,LC-MS/MS定量分析。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.1 μg/kg,定量限(LOQ)為0.5 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次需包含空白樣品、加標樣品(添加LOQ、2×LOQ濃度),回收率需在70%-120%之間。
關鍵實驗步驟 1. 樣品均質(zhì)與酶解;2. WCX固相萃取柱活化與上樣;3. 淋洗與洗脫條件優(yōu)化;4. 氮吹濃縮后復溶。
特別說明 需嚴格控制萃取柱的pH條件(pH=5.0-6.0),防止目標物損失。
行業(yè)標準:《生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標》
標準名稱及標準號 GB/T 5750.8-2023
適用范圍 適用于生活飲用水及水源水中堿性有機污染物的檢測,包括部分農(nóng)藥殘留。
核心檢測方法 水樣經(jīng)WCX弱陽離子交換固相萃取柱富集,梯度洗脫后HPLC分離分析。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.01-0.05 μg/L,定量限(LOQ)為0.05-0.2 μg/L。
質(zhì)控樣品要求 每批樣品需添加平行樣與空白加標,相對標準偏差(RSD)≤15%。
關鍵實驗步驟 1. 水樣pH調(diào)節(jié)至酸性;2. 固相萃取柱活化與上樣流速控制;3. 洗脫溶劑選擇(甲醇-氨水混合液)。
特別說明 需避免樣品中含有高濃度腐殖酸干擾,必要時增加凈化步驟。

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