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WCX弱陽離子交換固相萃取柱_
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WCX弱陽離子交換固相萃取柱

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標(biāo)準(zhǔn)1: 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中苯醚甲環(huán)唑殘留量的測定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于植物源性食品中苯醚甲環(huán)唑的殘留量檢測,包括谷物、蔬菜、水果等。
核心檢測方法 試樣經(jīng)乙腈提取后,通過WCX弱陽離子交換固相萃取柱凈化,結(jié)合液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS/MS)進行定量分析。
檢出限與定量限 檢出限為0.005 mg/kg,定量限為0.01 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 需添加空白樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液進行加標(biāo)回收實驗,回收率應(yīng)控制在80%-120%,平行樣相對偏差≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 活化固相萃取柱:依次用5 mL甲醇、5 mL水活化;
2. 上樣與淋洗:控制流速≤2 mL/min;
3. 洗脫:用5 mL含5%氨水的甲醇溶液洗脫目標(biāo)物。
特別說明 WCX柱對弱酸性化合物有較強保留能力,需嚴(yán)格控制洗脫液pH值(建議pH>9)。
標(biāo)準(zhǔn)2:GB/T 5750-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 5750-2023
適用范圍 適用于生活飲用水中痕量有機污染物的檢測,如農(nóng)藥殘留、藥物殘留等。
核心檢測方法 水樣經(jīng)WCX弱陽離子交換柱富集凈化,配合氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)或液相色譜(HPLC)進行分離分析。
檢出限與定量限 典型有機污染物的檢出限為0.1-1 μg/L,定量限為0.5-5 μg/L。
質(zhì)控樣品要求 每批樣品需包含空白樣、加標(biāo)樣和質(zhì)控參比樣,加標(biāo)濃度應(yīng)與實際樣品濃度接近。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 調(diào)節(jié)水樣pH至2-3后加載至WCX柱;
2. 用高純水沖洗去除干擾物;
3. 洗脫液選擇甲醇-氨水(95:5)混合體系。
特別說明 WCX柱需定期進行柱效驗證,建議每處理50個樣品后更換新柱。
標(biāo)準(zhǔn)3:HJ 835-2017 土壤和沉積物 有機氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 HJ 835-2017
適用范圍 用于土壤和沉積物中23種有機氯農(nóng)藥殘留的測定。
核心檢測方法 樣品經(jīng)加速溶劑萃取(ASE)提取后,使用WCX柱凈化,通過GC-MS檢測。
檢出限與定量限 檢出限為0.002-0.02 mg/kg,定量限為0.006-0.06 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每20個樣品至少插入1個質(zhì)控樣,加標(biāo)回收率應(yīng)在60%-130%范圍內(nèi)。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 萃取液濃縮至近干后用正己烷復(fù)溶;
2. WCX柱凈化時保持氮吹流速穩(wěn)定;
3. 洗脫液需氮吹濃縮至0.5 mL。
特別說明 WCX柱對含氯化合物有特異性吸附,需避免使用含鹵素溶劑的清洗步驟。

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