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C18十八烷基固相萃取柱_
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C18十八烷基固相萃取柱

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C18十八烷基固相萃取柱介紹:

C18十八烷基固相萃取柱


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標準名稱及標準號

GB 31658.17-2021
食品安全國家標準 動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類等多種藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

適用范圍

本標準適用于動物性食品(包括肌肉、肝臟、水產(chǎn)品等)中四環(huán)素類、磺胺類藥物殘留量的測定。C18固相萃取柱用于樣品前處理中的凈化和富集步驟。

核心檢測方法

1. 樣品經(jīng)均質(zhì)和提取后,采用C18固相萃取柱凈化。
2. 洗脫液經(jīng)氮吹濃縮后復(fù)溶,用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)檢測。
3. 通過保留時間和特征離子對進行定性,外標法定量。

檢出限與定量限

四環(huán)素類藥物檢出限(LOD)為5.0 μg/kg,定量限(LOQ)為10.0 μg/kg;磺胺類藥物LOD為2.0 μg/kg,LOQ為5.0 μg/kg。

質(zhì)控樣品要求

1. 每批次樣品需包含空白對照、加標回收樣品(加標水平為LOQ、2×LOQ)。
2. 回收率范圍需滿足70%~120%,相對標準偏差(RSD)≤15%。
3. 質(zhì)控樣應(yīng)與待測樣品同步處理。

關(guān)鍵實驗步驟

1. C18柱活化:5 mL甲醇、5 mL水依次過柱。
2. 上樣:控制流速≤2 mL/min,避免柱床干涸。
3. 淋洗與洗脫:用3 mL水淋洗雜質(zhì),5 mL甲醇洗脫目標物。
4. 洗脫液氮吹至近干后用初始流動相復(fù)溶。

特別說明

1. C18柱需根據(jù)樣品基質(zhì)選擇合適孔徑(建議30~60 μm)。
2. 若待測物包含強極性組分,需在提取步驟調(diào)節(jié)pH至2.5~3.0以提高回收率。
3. 復(fù)溶后的樣品需過0.22 μm濾膜,避免質(zhì)譜儀堵塞。

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