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Silica未鍵合硅膠固相萃取柱

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Silica未鍵合硅膠固相萃取柱介紹:

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的定性鑒定和定量測(cè)定。
核心檢測(cè)方法
樣品經(jīng)乙腈提取后,通過(guò)未鍵合硅膠固相萃取柱(Silica SPE)凈化,使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)進(jìn)行分析,采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。
檢出限與定量限
各農(nóng)藥的檢出限(LOD)為0.002~0.05 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01~0.10 mg/kg,具體數(shù)值依據(jù)不同農(nóng)藥特性及基質(zhì)干擾程度確定。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需同步進(jìn)行空白試驗(yàn)和加標(biāo)回收試驗(yàn),加標(biāo)濃度為0.01~0.10 mg/kg,回收率應(yīng)控制在70%~120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 固相萃取柱活化:依次用5 mL正己烷、5 mL乙酸乙酯活化硅膠柱;
2. 樣品上樣與洗脫:將提取液過(guò)柱,用8 mL乙酸乙酯-正己烷(1:9, v/v)洗脫,收集洗脫液;
3. 濃縮定容:氮吹濃縮至近干,用1 mL丙酮復(fù)溶后供GC-MS分析。
特別說(shuō)明
1. Silica未鍵合硅膠柱的填料粒徑范圍需為40~60 μm,比表面積≥500 m2/g;
2. 對(duì)于高色素或高油脂樣品,建議增加硅膠柱的凈化步驟或結(jié)合其他凈化方法使用;
3. 若洗脫液中存在干擾峰,可調(diào)整洗脫溶劑比例或增加硅膠柱活化體積。

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