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Silica未鍵合硅膠固相萃取柱_
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Silica未鍵合硅膠固相萃取柱

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國家標(biāo)準(zhǔn)： 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法通則
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 32465-2015 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法通則
適用范圍 適用于食品、環(huán)境及生物樣品中痕量有機(jī)物的前處理，明確硅膠固相萃取柱（包括未鍵合硅膠）用于凈化或富集目標(biāo)物。
核心檢測方法 結(jié)合硅膠的極性吸附特性，通過活化、上樣、淋洗和洗脫步驟完成樣品凈化，適用于極性干擾物的去除。
檢出限與定量限 檢出限（LOD）一般為0.01~0.1 mg/kg，定量限（LOQ）為0.05~0.5 mg/kg，具體取決于目標(biāo)物性質(zhì)和基質(zhì)干擾。
質(zhì)控樣品要求 需添加空白加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率應(yīng)控制在70%~120%；平行樣數(shù)量不低于總樣品的10%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 硅膠柱活化：使用5 mL甲醇、5 mL水活化；
2. 上樣：控制流速1~2 mL/min；
3. 淋洗：用低極性溶劑（如正己烷）去除雜質(zhì)；
4. 洗脫：選用高極性溶劑（如乙酸乙酯）收集目標(biāo)物。
特別說明 未鍵合硅膠柱易受濕度影響，實(shí)驗(yàn)環(huán)境需保持干燥；若洗脫液渾濁需過濾后上機(jī)分析。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)： 出口食品中多種農(nóng)藥殘留的測定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) SN/T 2918-2011 出口食品中多種農(nóng)藥殘留的測定
適用范圍 針對(duì)食品中氨基甲酸酯類、有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的檢測，規(guī)定使用硅膠固相萃取柱進(jìn)行前處理。
核心檢測方法 通過調(diào)節(jié)樣品溶劑極性與硅膠吸附力匹配，選擇性去除油脂、色素等干擾物，優(yōu)化目標(biāo)物回收效率。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含1個(gè)空白對(duì)照、1個(gè)基質(zhì)加標(biāo)樣（加標(biāo)濃度接近定量限），回收率要求≥60%。
特別說明 硅膠柱需避免長時(shí)間暴露，若柱床出現(xiàn)裂紋需重新裝填；洗脫液需氮吹濃縮至近干后用流動(dòng)相復(fù)溶。

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