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Silica未鍵合硅膠固相萃取柱_
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Silica未鍵合硅膠固相萃取柱

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Silica未鍵合硅膠固相萃取柱


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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀:《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留的檢測。未鍵合硅膠固相萃取柱用于樣品前處理中提取液的凈化。
核心檢測方法 使用固相萃取(SPE)技術(shù)結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢測目標(biāo)物。硅膠柱通過吸附雜質(zhì)實(shí)現(xiàn)樣品凈化。
檢出限與定量限 多數(shù)農(nóng)藥的檢出限(LOD)為0.001~0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.005~0.05 mg/kg,具體因化合物而異。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)濃度覆蓋定量限至最高殘留限量),回收率應(yīng)控制在70%~120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品用乙腈提取后鹽析;
2. 上清液過未鍵合硅膠柱凈化,淋洗溶劑為乙腈-甲苯(3:1);
3. 洗脫液濃縮后用LC-MS/MS分析。
特別說明 硅膠柱活化和平衡過程需嚴(yán)格控制溶劑用量,避免填料干涸影響回收率。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)解讀:《進(jìn)出口食品中丁酰肼殘留量檢測方法 氣相色譜法》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) SN/T 1988-2007
適用范圍 適用于食品(如肉類、果蔬)中丁酰肼殘留的檢測。未鍵合硅膠柱用于去除樣品基質(zhì)中的脂類等干擾物。
核心檢測方法 樣品經(jīng)提取后通過硅膠柱凈化,目標(biāo)物經(jīng)衍生化后用氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)檢測。
檢出限與定量限 方法檢出限為0.01 mg/kg,定量限為0.05 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批樣品需進(jìn)行基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn),平行樣數(shù)量≥3,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品用丙酮-水提取并鹽析;
2. 提取液過硅膠柱后用正己烷淋洗,乙酸乙酯洗脫;
3. 洗脫液氮吹濃縮后衍生化。
特別說明 硅膠柱需預(yù)先用正己烷活化,洗脫時(shí)避免流速過快導(dǎo)致凈化效果下降。

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