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中性氧化鋁(ALN)固相萃取柱_
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中性氧化鋁(ALN)固相萃取柱

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中性氧化鋁(ALN)固相萃取柱介紹:

中性氧化鋁(ALN)固相萃取柱


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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB/T 23213-2008
《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 大豆及其制品中抗氧化劑的測定》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于大豆、豆油、豆制品等食品中抗氧化劑(如BHA、BHT、TBHQ等)的含量測定,明確要求使用中性氧化鋁(ALN)固相萃取柱進(jìn)行樣品前處理。
核心檢測方法
1. 樣品經(jīng)有機溶劑提取后,通過中性氧化鋁柱凈化。
2. 采用高效液相色譜法(HPLC)進(jìn)行分離和定量,波長設(shè)置為280 nm。
3. 通過保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品比對定性,外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
檢出限(LOD)為0.05 mg/kg,定量限(LOQ)為0.1 mg/kg。要求儀器基線信噪比(S/N)≥3時判定為檢出,S/N≥10時判定為定量。
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需設(shè)置空白對照及加標(biāo)回收實驗,回收率應(yīng)控制在80%-120%。
2. 實驗室應(yīng)定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)驗證方法準(zhǔn)確性,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為0.5 mg/kg。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 活化:依次用5 mL正己烷、5 mL丙酮活化中性氧化鋁柱。
2. 上樣:將樣品提取液加載至柱床,控制流速為1 mL/min。
3. 洗脫:用10 mL正己烷-丙酮(9:1, v/v)洗脫目標(biāo)物,收集洗脫液并濃縮至干。
4. 復(fù)溶:殘余物用甲醇定容至1 mL后進(jìn)行HPLC分析。
特別說明
1. 中性氧化鋁柱儲存需避光防潮,開封后建議一周內(nèi)用完。
2. 若樣品油脂含量過高,需增加預(yù)凈化步驟(如冷凍脫脂)。
3. 實驗過程中避免使用塑料制品接觸有機溶劑,以防干擾物引入。

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