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脫氫乙酸

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 5009.121-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測定》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于糕點(diǎn)、面包、醬腌菜、果汁、乳制品等食品中脫氫乙酸含量的檢測，明確規(guī)定了樣品前處理、儀器分析及結(jié)果計(jì)算方法。
核心檢測方法
采用高效液相色譜法（HPLC），以乙腈-磷酸鹽緩沖溶液為流動(dòng)相，紫外檢測器波長設(shè)定為293 nm，通過保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
方法檢出限為0.5 mg/kg，定量限為1.0 mg/kg。需根據(jù)樣品基質(zhì)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，確保線性相關(guān)系數(shù)≥0.999。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需添加空白對照和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)濃度應(yīng)為定量限的1~3倍，回收率應(yīng)控制在80%~110%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤10%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品提取：使用乙腈振蕩提取，離心后過濾；
2. 凈化：必要時(shí)通過C18固相萃取柱凈化；
3. 色譜條件：柱溫30℃，流速1.0 mL/min，進(jìn)樣量10 μL。
特別說明
1. 脫氫乙酸易受基質(zhì)干擾，需優(yōu)化前處理步驟；
2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配，避光保存；
3. 方法不適用于含山梨酸或苯甲酸等干擾物質(zhì)過高的樣品，必要時(shí)采用質(zhì)譜法確認(rèn)。

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