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脫氫乙酸

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 5009.121-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測定
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品(如糕點(diǎn)、醬腌菜、飲料等)中脫氫乙酸的含量測定,涵蓋液相色譜法(HPLC)和氣相色譜法(GC)兩種方法。
核心檢測方法
1. 液相色譜法(HPLC):采用C18色譜柱,流動(dòng)相為甲醇-磷酸鹽緩沖液,檢測波長293 nm。
2. 氣相色譜法(GC):需將脫氫乙酸衍生化后進(jìn)樣,色譜柱為毛細(xì)管柱,檢測器為FID。
檢出限與定量限
1. HPLC法:檢出限為0.005 g/kg,定量限為0.01 g/kg。
2. GC法:檢出限為0.01 g/kg,定量限為0.03 g/kg。
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品和平行樣。
2. 加標(biāo)濃度應(yīng)為定量限的1~3倍,回收率需控制在80%~110%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理:用磷酸溶液提取,經(jīng)離心、過濾后凈化。
2. 儀器分析:HPLC法需優(yōu)化梯度洗脫條件,GC法需控制衍生化溫度與時(shí)間。
3. 定量計(jì)算:采用外標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
特別說明
1. 若樣品基質(zhì)復(fù)雜,需增加凈化步驟(如固相萃取)。
2. 脫氫乙酸在酸性條件下易分解,提取時(shí)需控制pH在4.0~5.0。
3. 使用GC法時(shí),應(yīng)驗(yàn)證衍生化效率對(duì)定量結(jié)果的影響。

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