飼料中銅、鐵、錳和鋅分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GB/T13885-2017/NY/T3318-2018)
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生活飲用水中4種陰離子分析質(zhì)控樣GB/T 5750.5-2023
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芹菜粉中4種金屬分析質(zhì)控樣GB 5009.268-2016
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固廢中8種重金屬分析質(zhì)控樣HJ 803-2016/GB/T 22105.1-2008 /HJ 491-2019
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鐵皮石斛中甘露糖分析質(zhì)控樣《中華人民共和國(guó)藥典 2020年版 第一部通則》
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畜禽(豬肉)中四環(huán)素、土霉素、金霉素、強(qiáng)力霉素分析質(zhì)控樣
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元素
標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)
擴(kuò)展不確定度(mg/kg)
銅(Cu)
498
52
鐵(Fe)
1031
109
錳(Mn)
293
30
鋅(Zn)
510
53
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)飼料行業(yè)和科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測(cè)所涉及的分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)與評(píng)價(jià)以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用市售配合飼料為原料,經(jīng)粉碎、高速混合后分裝于塑料瓶中,采用鈷60進(jìn)行輻照處理,避光保存。
二、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多家實(shí)驗(yàn)室多種方法定值:包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)和原子吸收光譜法(AAS)等。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。
三、特性量值及不確定度
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以各組測(cè)量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值,95%置信概率下的測(cè)量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度。不確定度評(píng)定中考慮了定值、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表:
元素
標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)
擴(kuò)展不確定度(mg/kg)
銅(Cu)
498
52
鐵(Fe)
1031
109
錳(Mn)
293
30
鋅(Zn)
510
53
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣,按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T13885-2017《飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測(cè)定 原子吸收光譜法》和NY/T3318-2018《飼料中鈣、鈉、磷、鎂、鉀、鐵、鋅、銅、錳、鈷和鉬的測(cè)定 原子發(fā)射光譜法》,采用高溫灰化鹽酸溶樣-原子吸收光譜法(AAS)對(duì)各種元素成分進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察,并使用干灰化/微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)進(jìn)行復(fù)核,方法等效。結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量為0.5克。定值日期起,有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。
五、包裝、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝為塑料瓶,每瓶 30g;在陰涼、干燥處存放;測(cè)量前,樣品需在 80℃下干燥 3?小時(shí),取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中,冷卻至室溫,再進(jìn)行稱量。打開(kāi)和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污,規(guī)定最小取樣量為0.5克,使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量。另外取樣后及時(shí)封閉瓶口,已取出的樣品不得再返回瓶中,防止受潮變質(zhì)或者蟲(chóng)子入侵。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)請(qǐng)?jiān)跇?biāo)準(zhǔn)GB/T13885-2017《飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測(cè)定 原子吸收光譜法》和NY/T3318-2018《飼料中鈣、鈉、磷、鎂、鉀、鐵、鋅、銅、錳、鈷和鉬的測(cè)定 原子發(fā)射光譜法》范圍內(nèi)使用。
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2. 檢測(cè)方法:采用原子吸收光譜法(AAS)進(jìn)行定量分析
3. 多元素檢測(cè):支持銅、鐵、錳、鋅等元素的單獨(dú)或同步測(cè)定
2. 檢測(cè)方法:采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)進(jìn)行多元素同時(shí)分析
3. 擴(kuò)展性:可同步檢測(cè)硒(Se)等其他元素
2. 靈敏度:GB/T 13885-2017對(duì)錳、鋅等元素的檢出限更低,適合痕量分析
3. 適用場(chǎng)景:需高通量檢測(cè)時(shí)優(yōu)先選擇NY/T 3318-2018,需高靈敏度檢測(cè)時(shí)推薦GB/T 13885-2017
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