飼料中銅、鐵、錳和鋅分析標準物質(zhì)（GB/T13885-2017/NY/T3318-2018）
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元素
標準值（mg/kg）
擴展不確定度（mg/kg）
銅(Cu)
297
33
鐵(Fe)
551
61
錳(Mn）
167
18
鋅(Zn)
295
32
本標準物質(zhì)飼料行業(yè)和科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測所涉及的分析儀器校準、分析方法確認與評價以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實驗室質(zhì)量控制等。
一、樣品制備
本標準物質(zhì)候選物采用市售配合飼料為原料，經(jīng)粉碎、高速混合后分裝于塑料瓶中，采用鈷60進行輻照處理，避光保存。
二、溯源性及定值方法
本標準物質(zhì)采用多家實驗室多種方法定值：包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）和原子吸收光譜法（AAS）等。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具，保證標準物質(zhì)量值的溯源性。
三、特性量值及不確定度
本標準物質(zhì)以各組測量結(jié)果的總平均值作為標準值，95%置信概率下的測量結(jié)果總標準偏差作為擴展不確定度。不確定度評定中考慮了定值、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量。標準物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表：
元素
標準值（mg/kg）
擴展不確定度（mg/kg）
銅(Cu)
297
33
鐵(Fe)
551
61
錳(Mn）
167
18
鋅(Zn)
295
32
四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2022《標準物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》，對該標準物質(zhì)樣品隨機抽樣，按照標準GB/T13885-2017《飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測定 原子吸收光譜法》和NY/T3318-2018《飼料中鈣、鈉、磷、鎂、鉀、鐵、鋅、銅、錳、鈷和鉬的測定 原子發(fā)射光譜法》，采用高溫灰化鹽酸溶樣-原子吸收光譜法（AAS）對各種元素成分進行均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察，并使用干灰化/微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）進行復(fù)核，方法等效。結(jié)果表明該標準物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。本標準物質(zhì)最小取樣量為1.0克。定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標準物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時通知用戶。
五、包裝、儲存及使用
本標準物質(zhì)的包裝為塑料瓶，每瓶 30g；在陰涼、干燥處存放；測量前，樣品需在 80℃下干燥 3?小時，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫，再進行稱量。打開和使用過程中嚴格防止玷污,規(guī)定最小取樣量為1.0克，使用時請不要低于該取樣量。另外取樣后及時封閉瓶口，已取出的樣品不得再返回瓶中，防止受潮變質(zhì)或者蟲子入侵。
本標準物質(zhì)請在標準GB/T13885-2017《飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測定 原子吸收光譜法》和NY/T3318-2018《飼料中鈣、鈉、磷、鎂、鉀、鐵、鋅、銅、錳、鈷和鉬的測定 原子發(fā)射光譜法》范圍內(nèi)使用。
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