飼料中鈣和磷分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(NY/T3318-2018/GB/T35871-2018)
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生活飲用水中4種陰離子分析質(zhì)控樣GB/T 5750.5-2023
MCS-12329 | 見產(chǎn)品詳情
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芹菜粉中4種金屬分析質(zhì)控樣GB 5009.268-2016
MCS-71149 | 見產(chǎn)品詳情
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固廢中8種重金屬分析質(zhì)控樣HJ 803-2016/GB/T 22105.1-2008 /HJ 491-2019
MCS-1841 | 見產(chǎn)品詳情
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鐵皮石斛中甘露糖分析質(zhì)控樣《中華人民共和國藥典 2020年版 第一部通則》
MCS-16680 | 18.6%
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畜禽(豬肉)中四環(huán)素、土霉素、金霉素、強(qiáng)力霉素分析質(zhì)控樣
MCS-80176 | 見產(chǎn)品詳情
編號
元素
?標(biāo)準(zhǔn)值(g/kg)
??擴(kuò)展不確定度(g/kg)
RMY-D095
鈣
14.5
1.7
磷
11.6
1.5
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于飼料、食品行業(yè)和科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測所涉及的分析儀器評價(jià)、分析方法確認(rèn)與評價(jià)以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等。
一、樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用市售配合豬飼料為原料,經(jīng)篩查測試符合要求后,分裝于塑料瓶中。
二、溯源性及定值方法
采用多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值,定值方法為干灰化/濕法消解/微波消解-電感耦合原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。
三、特性量值及不確定度
以各組測量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值,95%置信概率下的測量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度。不確定度評定中考慮了定值、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表:
編號
元素
?標(biāo)準(zhǔn)值(g/kg)
??擴(kuò)展不確定度(g/kg)
RMY-D095
鈣
14.5
1.7
磷
11.6
1.5
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2022?《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)NY/T3318-2018 《飼料中鈣、鈉、磷、鎂、鉀、鐵、鋅、銅、錳、鈷和鉬的測定 原子發(fā)射光譜法》和GB/T35871-2018《糧油檢驗(yàn) 谷物及其制品中鈣、鉀、鎂、鈉、鐵、磷、鋅、銅、錳、硼、鋇、鉬、鈷、鉻、鋰、鍶、鎳、硫、釩、硒、銣含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》,對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣,用微波消解-電感耦合原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)對鈣和磷進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察,結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。最小取樣量為 0.3g。定值日期起,有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。
五、包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝為塑料瓶,30g/瓶;在陰涼、干燥處存放;測量前取出的樣品需在 80℃下干燥 3?小時(shí),取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中,冷卻至室溫再進(jìn)行稱量。打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污和蟲子進(jìn)入。規(guī)定最小取樣量為0.3g,使用時(shí)請不要低于該取樣量。
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2. 樣品前處理需經(jīng)過灰化或酸消解步驟
3. 與磷測定標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 35871-2018)共用部分前處理流程
? 高錳酸鉀法:檢出限0.1%,定量限0.3%
2. 樣品前處理需通過高溫灰化或硝酸-高氯酸消解
3. 與鈣測定標(biāo)準(zhǔn)(NY/T 3318-2018)灰化步驟兼容
2. 鈣磷混標(biāo)分析注意事項(xiàng):
?? 鈣測定優(yōu)先選擇EDTA法(干擾少)
?? 磷測定需控制顯色反應(yīng)pH值(1.8-2.2)
3. 方法靈敏度差異:分光光度法靈敏度高于滴定法
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