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馬拉硫磷

BW02330a

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馬拉硫磷介紹：

馬拉硫磷

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品（含果蔬、谷物、茶葉等）中馬拉硫磷及其他207種農(nóng)藥殘留的定性篩查和定量分析，覆蓋基質(zhì)類型包括新鮮樣品及加工制品。

核心檢測方法

采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），樣品經(jīng)乙腈提取后，使用QuEChERS法凈化，通過選擇離子監(jiān)測模式（SIM）進(jìn)行目標(biāo)物定量，特征離子對(duì)包括173、127、125（馬拉硫磷定性離子）和173（定量離子）。

檢出限與定量限

方法檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.02 mg/kg，適用于GB 2763-2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》的合規(guī)性判定。

質(zhì)控樣品要求

每批次樣品需同步處理空白對(duì)照、基質(zhì)加標(biāo)樣（添加濃度0.02-0.5 mg/kg）及質(zhì)控參比物質(zhì)。加標(biāo)回收率應(yīng)滿足70%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品粉碎后取10 g加入20 mL乙腈均質(zhì)提取
2. 加入4 g硫酸鎂及1 g氯化鈉離心分層
3. 取上清液經(jīng)PSA凈化管凈化
4. 氮吹濃縮后定容至1 mL供GC-MS分析
5. 色譜條件：DB-5MS毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），進(jìn)樣口溫度250℃，程序升溫梯度從70℃起始

特別說明

1. 馬拉硫磷易發(fā)生熱降解，需嚴(yán)格控制進(jìn)樣口溫度不超過260℃
2. 當(dāng)基質(zhì)干擾嚴(yán)重時(shí)，可采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正
3. 檢測結(jié)果需根據(jù)GB 2763-2021中馬拉硫磷的特定食品類別限量值（如谷物0.2 mg/kg、果蔬0.5 mg/kg）進(jìn)行判定

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