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馬拉硫磷

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中馬拉硫磷等208種農(nóng)藥殘留的定性與定量分析。
核心檢測(cè)方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),通過(guò)特征離子對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
馬拉硫磷的檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.05 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求
1. 空白樣品需進(jìn)行空白加標(biāo)實(shí)驗(yàn),回收率范圍應(yīng)為70%-120%;
2. 每批次樣品需包含10%的平行樣,相對(duì)偏差≤20%;
3. 使用基體加標(biāo)樣品驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理:乙腈提取,鹽析分層后凈化;
2. 儀器條件:DB-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),進(jìn)樣口溫度250℃,離子源溫度230℃;
3. 數(shù)據(jù)采集:選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式,定量離子m/z為173。
特別說(shuō)明
1. 馬拉硫磷易光解,樣品需避光保存;
2. 基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果影響顯著,必須采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線;
3. 若檢測(cè)結(jié)果接近限量值,需通過(guò)保留時(shí)間和離子豐度比雙重確認(rèn)。

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