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馬拉硫磷

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標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（GB 23200.113-2018）
適用范圍
適用于植物源性食品（如蔬菜、水果、谷物等）中馬拉硫磷及其他有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的定性及定量檢測(cè)，涵蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果計(jì)算全流程。
核心檢測(cè)方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），通過(guò)色譜分離與質(zhì)譜特征離子比對(duì)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物定性，外標(biāo)法定量。樣品經(jīng)乙腈提取、QuEChERS凈化后進(jìn)樣分析。
檢出限與定量限
馬拉硫磷的檢出限（LOD）為0.005 mg/kg，定量限（LOQ）為0.01 mg/kg。基質(zhì)復(fù)雜樣品需根據(jù)實(shí)際干擾情況調(diào)整判定閾值。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對(duì)照、空白加標(biāo)（加標(biāo)濃度0.01-0.1 mg/kg）及基質(zhì)加標(biāo)平行樣。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%，RSD≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)后采用乙腈振蕩提取
2. 提取液經(jīng)PSA和C18填料凈化離心
3. 氮吹濃縮后用丙酮定容至1 mL
4. GC-MS分析條件：DB-5MS色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），進(jìn)樣口溫度250℃，離子源溫度230℃
5. 定性離子對(duì)（m/z）：173/125（定量離子）和173/99（定性離子）
特別說(shuō)明
當(dāng)樣品中馬拉硫磷含量接近定量限時(shí)，需采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)降低基質(zhì)效應(yīng)干擾。實(shí)驗(yàn)全程需避光操作，避免有機(jī)磷類(lèi)化合物光解。
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