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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀: 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中大豆苷元殘留量的測定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 29697-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中大豆苷元殘留量的測定
適用范圍 適用于動物性食品(如肌肉、肝臟、腎臟、脂肪等)中大豆苷元殘留量的測定,檢測基質(zhì)包括生鮮或加工產(chǎn)品。
核心檢測方法 采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS),通過樣品提取、凈化、濃縮后進樣分析,外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限 方法檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.5 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白基質(zhì)加標(biāo)樣品(加標(biāo)濃度接近LOQ)、平行樣和溶劑空白,加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品經(jīng)乙腈提取后,C18固相萃取柱凈化;
2. 氮吹濃縮后復(fù)溶,過0.22 μm濾膜;
3. 色譜條件:C18色譜柱,流動相為甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫;
4. 質(zhì)譜采用多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式。
特別說明 1. 樣品前處理需避光操作;
2. 若基質(zhì)干擾嚴重,可采用同位素內(nèi)標(biāo)法校正;
3. 方法適用于痕量檢測,需嚴格防止實驗室交叉污染。

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