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噻蟲(chóng)嗪

SPL-BD-048

Thiamethoxam

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噻蟲(chóng)嗪介紹：

噻蟲(chóng)嗪

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

GB 23200.113-2018

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中噻蟲(chóng)嗪及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

適用范圍

適用于谷物、蔬菜、水果、茶葉等植物源性食品中噻蟲(chóng)嗪及其代謝物（噻蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)嗪亞砜）殘留量的定量檢測(cè)，基質(zhì)覆蓋玉米、大米、菠菜、柑橘等常見(jiàn)農(nóng)產(chǎn)品

核心檢測(cè)方法

1. 樣品經(jīng)乙腈提取后通過(guò)分散固相萃取（QuEChERS）凈化
2. 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測(cè)
3. 以甲酸銨水溶液和乙腈作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫
4. 多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）進(jìn)行定性定量分析

檢出限與定量限

檢出限（LOD）：0.01 mg/kg
定量限（LOQ）：0.05 mg/kg（以噻蟲(chóng)嗪計(jì)）
線性范圍：0.005-0.5 mg/L（相關(guān)系數(shù)≥0.999）

質(zhì)控樣品要求

1. 每批次檢測(cè)需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣品和實(shí)際樣品平行樣
2. 加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%
3. 保留時(shí)間偏差不超過(guò)±0.1分鐘
4. 基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)≥0.995

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品粉碎后準(zhǔn)確稱取10.0 g試樣于離心管
2. 加入20 mL乙腈振蕩提取1分鐘，添加4 g無(wú)水硫酸鎂和1 g氯化鈉進(jìn)行鹽析
3. 取上清液經(jīng)150 mg PSA和900 mg無(wú)水硫酸鎂凈化
4. 氮吹濃縮后定容至2 mL，過(guò)0.22 μm有機(jī)濾膜
5. 流動(dòng)相A：0.1%甲酸水溶液，B：乙腈，流速0.3 mL/min
6. 電噴霧離子源（ESI+），離子源溫度500℃

特別說(shuō)明

1. 需特別注意噻蟲(chóng)嗪與其代謝物的色譜分離度
2. 基質(zhì)效應(yīng)嚴(yán)重的樣品需采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線法
3. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程需嚴(yán)格控制環(huán)境溫度（20-25℃）
4. 標(biāo)準(zhǔn)品溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，避光保存不超過(guò)72小時(shí)

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