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草甘膦

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草甘膦


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標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中草甘膦殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物、蔬菜、水果、茶葉等植物源性食品中草甘膦殘留量的測(cè)定,覆蓋樣品基質(zhì)復(fù)雜性和不同濃度范圍的檢測(cè)需求。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過(guò)離子對(duì)衍生化(如9-芴基甲基氯甲酸酯衍生)提高檢測(cè)靈敏度,優(yōu)化色譜分離條件以減少基質(zhì)干擾。
檢出限與定量限
方法檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.05 mg/kg,滿足國(guó)內(nèi)外食品安全限量要求(如中國(guó)GB 2763、歐盟EC 396/2005)。
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需設(shè)置空白對(duì)照(未加標(biāo)的同類(lèi)型基質(zhì))及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)(加標(biāo)濃度為L(zhǎng)OQ、2×LOQ和10×LOQ);
2. 回收率范圍應(yīng)控制在70%-120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理:采用水或酸性乙腈提取,經(jīng)固相萃取柱(如強(qiáng)陰離子交換柱)凈化;
2. 衍生化反應(yīng):在堿性條件下與衍生試劑反應(yīng)生成穩(wěn)定衍生物;
3. 儀器條件:C18色譜柱,流動(dòng)相為甲醇-乙酸銨溶液,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式定量。
特別說(shuō)明
1. 草甘膦極性極強(qiáng),需嚴(yán)格控制衍生化效率及色譜柱平衡時(shí)間;
2. 避免使用含磷酸鹽的試劑以防止質(zhì)譜信號(hào)抑制;
3. 實(shí)驗(yàn)室需定期驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)曲線線性(R2≥0.99)和儀器靈敏度。

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