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標準名稱及標準號
GB 31659.2-2022
食品安全國家標準 動物性食品中多西環(huán)素殘留量的測定 高效液相色譜法
適用范圍
本標準適用于豬、牛、羊、雞等動物肌肉、肝臟、腎臟、脂肪及牛奶中多西環(huán)素殘留量的測定。
核心檢測方法
高效液相色譜法（HPLC），采用C18色譜柱分離，紫外檢測器檢測，外標法定量。流動相為乙腈-磷酸鹽緩沖液（pH 2.5），梯度洗脫程序控制分離過程。
檢出限與定量限
檢出限（LOD）為10 μg/kg，定量限（LOQ）為25 μg/kg。不同基質(zhì)樣品需通過加標回收實驗驗證實際檢測能力。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白樣品、加標樣品和質(zhì)控盲樣。加標濃度應(yīng)覆蓋定量限至標準曲線最高點，回收率需滿足70%-120%，相對標準偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品前處理：采用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine緩沖液提取，經(jīng)HLB固相萃取柱凈化
2. 色譜條件：柱溫30℃，檢測波長350 nm，流速1.0 mL/min
3. 系統(tǒng)適用性：理論塔板數(shù)≥2000，分離度≥1.5
特別說明
1. 多西環(huán)素對光敏感，實驗全程需避光操作
2. 磷酸鹽緩沖液需現(xiàn)用現(xiàn)配，防止微生物滋生影響pH值
3. 不同動物基質(zhì)需單獨驗證基質(zhì)效應(yīng)，必要時采用基質(zhì)匹配標準曲線

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