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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
國家標(biāo)準(zhǔn)：GB 31659.2-2022
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱：鹽酸強力霉素半乙醇半水（鹽酸多西環(huán)素）
CAS號：24390-14-5
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于動物源性食品（如肌肉、肝臟、牛奶等）中鹽酸多西環(huán)素殘留量的檢測，涵蓋生產(chǎn)、流通及監(jiān)管環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制。
核心檢測方法
采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）進行定性與定量分析。樣品經(jīng)乙腈提取，固相萃取柱凈化，流動相梯度洗脫后，通過質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）進行檢測。
檢出限與定量限
檢出限（LOD）：1.0 μg/kg
定量限（LOQ）：2.5 μg/kg
質(zhì)控樣品要求
1. 空白樣品中不得檢出目標(biāo)物；
2. 添加回收率需控制在80%-120%之間；
3. 每批次檢測需包含至少1個平行樣及1個加標(biāo)樣。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品均質(zhì)化后用乙腈震蕩提取；
2. 提取液經(jīng)MCX固相萃取柱凈化，氨化甲醇洗脫；
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶于甲醇-水溶液；
4. 流動相為0.1%甲酸水溶液和乙腈，梯度洗脫程序運行15分鐘。
特別說明
1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需避光保存于2-8℃環(huán)境；
2. 不同基質(zhì)需驗證基質(zhì)效應(yīng)，必要時采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線；
3. 實驗過程需嚴(yán)格避免四環(huán)素類藥物的交叉污染。

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